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邮箱:lihongkuan880@163.com近年来随着石油树脂行业的不断发展,乙烯生产能力逐年增长,为我国C5石油树脂的发展带来了广阔的空间。现不仅广泛应用于涂料、油墨、密封且同时还在胶粘剂等方面应用广泛。石油树脂的生产工艺和手法,濮阳市瑞圣化工有限公司和大家分享。
一、冷聚合工艺
冷聚合工艺也称催化聚合工艺,采用Friedel-Crafts催化剂(如BF3和A1Cl3),通过阳离子聚合、碱洗中和催化剂、水洗、精制除去未反应物和低聚物后,得到间戊二烯树脂。冷聚合原料是从乙烯裂解C5馏分中分离出的间戊二烯馏分,间戊二烯质量分数一般为65%~75%,加入单烯烃或/和苯乙烯调节树脂的软化温度、相对分子质量分布和子质量分布和相容性等。
采用冷聚合工艺生产间戊二烯树脂,原料中间戊二烯质量分数为50%-75%,异戊二烯质量分数允许可接受的3%,以防止间戊二烯树脂过度交联,造成间戊二烯树脂的溶解性、配伍性变差,相对分子质量不易控制等。CPD和DCPD反应活性更高,因此,要求原料中的w(CPD)和w(DCPD)<2.000%,以防止聚合时形成凝胶,且造成DCPD树脂的不稳定性和作胶黏剂时黏性变差。冷聚合工艺的温度一般控制在20-60℃,以防止凝胶生成和控制聚合度。
聚合是强放热反应,一般通过控制原料或催化剂的加入速率、强制外循环、用冷却介质撤热等措施控制反应温度。冷聚合工艺中的催化剂可直接加入,还可与酚、脂肪羧酸、醚、醛及烷基铝化合物等有机物络合后加入,催化剂活性更高,用量更少,且络合催化剂呈液态,比固态的A1Cl3更易实现连续、均匀加入,更适合连续化生产过程。
二、两步聚合工艺
乙烯裂解副产的C5馏分可用来直接生产C5石油树脂,因为馏分中的CPD质量分数高达20%左右,采用冷聚合会形成凝胶,因此,生产全组分C5石油树脂一般通过两步聚合。***步先将C5馏分进行热聚合,合成二聚体、三聚体和四聚体,然后将二聚体、三聚体和四聚体进行催化聚合。两步聚合中的催化聚合路线与冷聚合生产间戊二烯树脂的路线基本相同,但工艺条件存在明显差异。
三、热聚合工艺
CPD和DCPD可从乙烯裂解C5和/或乙烯裂解C9制得,其反应活性更高,催化聚合易形成凝胶,CPD和DCPD有很好的热聚合性能,C5或C9馏分中w(CPD)和w(DCPD)高于35.000%,就可通过热聚合生产C5石油树脂。热聚合工艺不需要催化剂,无催化剂脱除问题,无废水,工艺简单经济;但反应温度和压力较高,反应时间长,产品色泽较深,在某些领域使用受限。有文献提出了用过氧化物引发剂进行游离基聚合,引发剂为过氧化异丙苯、过氧化苯甲酰等,制备的产品颜色浅而亮。
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